X射线衍射仪：测角仪光路准直与强度异常排查

X射线衍射仪（XRD）利用晶体对X射线的衍射现象分析物相组成与晶体结构，由X射线管、入射与衍射光路、测角仪、探测器、冷却系统与软件组成。光路准直状态与测角仪角度精度直接决定谱峰位置与强度，是日常维护的核心。

常见故障如何排查？

• 衍射强度整体下降：检查X射线管窗口与光路元件是否污染或老化，确认探测器高压与工作状态正常。
• 峰位系统性偏移：检查测角仪零点与角度校准，排查样品高度与对中是否发生变化。
• 分辨率变差、峰形宽化：检查狭缝系统配置与光路准直，确认样品制备与表面平整度符合要求。
• 背景异常升高：检查防散射狭缝、散射屏与样品室清洁状况，排除杂散光与窗口污染。
• 冷却或安全联锁报警：检查循环水温度与流量，确认辐射屏蔽门联锁与剂量监测完好。

日常如何维护保养？

• 保持样品室与光路元件清洁，换样时避免粉末散落污染光路。
• 按规程检查测角仪运行与限位，定期用标准物质核查角度校准。
• 监测X射线管使用状态与出束能量变化，记录异常趋势。
• 检查冷却系统水质、水位与流量，按周期更换循环介质。
• 辐射防护设施、联锁与个人剂量监测按管理制度定期检查，不得绕过。

使用有哪些注意事项？

管电压、管电流、扫描范围与步长等参数请以原厂说明书与现行有效的标准方法为准；不同型号在光路设计与测角仪结构上存在差异（如部分实验室配置的 D8ADVANCE 等），本文仅描述通用做法。涉及辐射安全的操作必须由经培训的人员按规程执行。

常见问题

问：重新开机后峰位整体偏移，如何恢复？

答：先确认测角仪零点与样品高度对中是否因换样或维护发生变动，用标准物质重新核查角度校准，再检查狭缝与光路准直。确认硬件状态后按规程重新校准，必要时联系专业人员调整。

问：X射线管强度缓慢下降，能继续用吗？

答：缓慢下降多与窗口污染或灯管老化有关。应加密监测出束强度与谱图质量，按厂家判据评估；当强度或信噪比不满足方法要求时，及时安排更换或检修，避免带病运行影响数据可靠性。

— 本文由仪服通（成都）科技有限公司技术服务团队整理，供实验室仪器管理参考。如需具体仪器的维修、搬迁、培训或 3Q 认证服务，欢迎联系我们。—

本页面最后更新：2025-02-03　·　内容仅描述通用做法，具体参数请以仪器原厂说明书与现行有效版本的国家/行业标准为准。